光譜分析儀是根據原子所發(fā)射的光譜來(lái)測定物質(zhì)的化學(xué)組分的。不同物質(zhì)由不同元素的原子所組成,而原子都包含著(zhù)一個(gè)結構緊密的原子核,核外圍繞著(zhù)不斷運動(dòng)的電子。作為精密的光譜分析儀器,在使用時(shí)要注意哪些環(huán)境問(wèn)題呢?
1、使用環(huán)境:放置光譜儀的實(shí)驗室應該防震,潔凈,通風(fēng)干燥(如南京麒麟生產(chǎn)的QL-5800A型直讀光譜分析儀的環(huán)境要求:溫度23正負5之間,適度在15-70%之間),一般來(lái)說(shuō)直讀光譜儀的相對適度應該小于80%,室內溫度應該保持在0—50度之間,在同一個(gè)校準周期內室內溫度變化不過(guò)5攝氏度。
2、現場(chǎng)電源電壓要求:QL-5800A型直讀光譜分析儀的電源電壓一定要是220V,千萬(wàn)不能用380V電壓,因為HX-750型只是過(guò)流保護,沒(méi)有過(guò)壓保護,并且電壓220V變化小于10%,頻率50HZ,變化小于2%,并且一定要接地良好。
3、檢查氬氣瓶是否有氬氣,并且必須是純度99.99%以上的高純氬氣,氬氣的純度與流量對分析測量值有很大影響.檢查氬氣是否與主機,壓力表正確鏈接,打開(kāi)氬氣閥,檢查氬氣壓力是否在10bar以上。
4、開(kāi)機后,檢查氣壓溫度等條件是否滿(mǎn)足儀器正常使用的要求。一般主機壓力顯示在5-5.5之間,溫度在38正負1之間,一切正常時(shí)候就可以開(kāi)始其他操作。
5、在開(kāi)機之后到可以測量的這段時(shí)間大約在10分鐘左右,在等待過(guò)程中可以先進(jìn)行式樣打磨,試樣打磨對于測量也很重要,如打磨偏細則測得碳含量偏低,如打磨偏粗則測得碳含量偏高,對于試樣的打磨粗磨后,好用40#的砂子細磨。同一點(diǎn)也不能進(jìn)行2次激發(fā),否則結果也有偏差。樣品表面紋路清晰,無(wú)縮孔,無(wú)砂眼則可進(jìn)行測量分析,打磨好的試樣表面不可以有手觸摸,這是人為操作誤差中常見(jiàn)的誤差,一定要嚴格按安全操作規程操作。
6、選擇模式,根據所測量試樣的材質(zhì)不同,而采用其相應的模式,低合金鋼,鉻鋼,鉻鎳鋼等的模式并不相同,應選擇適合材質(zhì)的模式,這點(diǎn)也很重要,它直讀光譜儀測量準確性的關(guān)鍵,簡(jiǎn)單的說(shuō),直讀分析測量屬于定性定量分析,所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加準確,這也是本文的核心—儀器分析中直讀光譜儀的準確性更好。
7、檢驗電和激發(fā)裝置是否清潔,用電刷清潔電和激發(fā)裝置,電子表面鈍化則需更換,然后用專(zhuān)業(yè)電安裝工具使其固定在正確位置(一般電端部到分析面距離4mm)。
8、用廢樣打點(diǎn),直到打出的點(diǎn)符合3-6 mm金屬光澤點(diǎn)要求后,用與被測樣品相近的標準試樣測量,若標樣的測量值與標準值偏差小,就可以進(jìn)行測量了,若偏差較大或不穩定,應對此標樣做OPS,若OPS結果仍不理想,那就需要重新制作曲線(xiàn)了,知道問(wèn)題解決為止。